水性環氧涂料是由水性環氧樹脂與復合型改性聚酞胺樹脂及其它輔助材料配制而成，不含有機溶劑。用內標法測定水性環氧涂料中的苯、甲苯含量，苯的百分含量為0.17%、R S D值為0.60%，加標回收率范圍為99.23%～99.41%，甲苯的百分含量為0.29%、R S D值為0.42%，加標回收率范圍為99.63%～99.82%，符合G B/18581-2001《現行涂料安全標準》中規定的苯、甲苯含量≤0.3%，加標回收率范圍在98.0%～102.0%范圍內，此涂料符合國家標準。該法簡單，易于操作，且靈敏度高、重現性好，可被推廣使用。
【關鍵詞】水性環氧涂料 含量測定 毛細管柱氣相色譜法
水性環氧涂料是由水性環氧樹脂與復合型改性聚酞胺樹脂及其它輔助材料配制而成，近年來，有關環境污染限制的法律與法規相繼出臺，其中涉及涂料行業的就有V O C的排放限制，由于傳統的溶劑型涂料中的V O C不僅對環境造成污染，而且對人體危害極重，國家嚴格限制V O C的排放。采用毛細管柱氣相色譜法測定水性環氧涂料中的苯、甲苯，該方法準確性好，回收率高，重現性好、精密度高，并且操作簡單，是一種經濟實用的方法。為該涂料生產中的質量控制提供了理論依據基礎。
1 實驗部分
1.1 儀器、試劑
S p-6890氣相色譜儀(柱溫：180℃;檢測室溫度：170℃;燃氣流量:0.8mL/min。
氣化室溫度： 1 6 0 ℃ ; 載氣流量：
0.8mL/min);
E L204電子天平;K Q-300D E型數控超聲波清洗器;
內標物：異丁醇(分析純);校準化合物：苯、甲苯(色譜純);
稀釋劑：乙腈、甲醇(色譜純)、正丙醇(色譜純);
水性環氧涂料樣品。
2 實驗結果與討論
2.1 氣相色譜儀最佳參數的確定
柱溫為170℃，色譜峰擴張并有拖尾，溫度過低;柱溫為1 9 0℃，分配系數變小不利于物質的分離， 溫度過高; 柱溫為1 8 0℃，峰形不擴張無拖尾，物質完全分離，故柱溫為180℃為最佳。
氣化室溫度為1 7 0℃，和其它譜圖比較，色譜峰數目有變化，重現性差，溫度過高;氣化室溫度為140℃，峰型不規則，溫度太低;氣化室溫度為160℃，該溫度的色譜圖，峰型正常，峰數不變，故氣化室溫度為160℃為最佳。
2.2 相對校正因子試驗結果
2.2.1 苯的相對校正因子的測定
分別稱取苯的質量為0 . 0 2 0 7 g ，0 . 0 2 1 8 g ， 0 . 0 2 1 3 g ， 內標物的質量為0.0219g，0.0205g，0.0217g，測得苯的峰面積分別為1 9 8 1 5 . 9 4 5，2 0 1 0 3 . 1 0 9，1 9 7 7 2 . 1 4 4 ， 內標物的峰面積分別為19811.637，17892.699，18947.140，求得苯的相對校正因子為0.945。
2.2.2 甲苯的相對校正因子的測定
分別稱取甲苯的質量為0 . 0 2 0 6 g ，0 . 0 2 2 0 g ， 0 . 0 2 1 7 g ， 內標物的質量為0.0219g，0.0205g，0.0217g，測得苯的峰面積分別為1 8 8 0 4 . 4 7 8，1 9 2 7 9 . 0 3 7，1 8 9 8 5 . 2 1 0 ， 內標物的峰面積分別為19811.637，17892.699，18947.140，求得甲苯的相對校正因子是0.995。
2.3 加標回收率試驗結果
樣品中苯的測定值為0.16g/k g，甲苯的測定值為0.28g/k g，加入苯標樣量分別為0.0122 g、0.0231g、0.0326g, 加入甲苯標樣量分別為0.0106 g、0.0210g、0.0311g,加標后苯測定值分別為1.37 g/k、2.46g/k g、3.40g/k g，甲苯測定值分別為1.34g/k g、2.37g/k g、3.38g/k g，得苯的加標回收率為99.23%～99.41%，甲苯的加標回收率為99.63%～99.82%。
2.4 內標法試驗結果
稱取樣品的質量分別為2 . 0 0 8 1 g 、1.9989g、2.0119g，稱取內標物的質量分別為0.0216g、0.0207g、0.0231g，得苯的峰面積分別為2 6 7 4 . 9 8 1、2 6 1 6 . 5 0 9、2961.351，甲苯的峰面積分別為4511.419、4330.195、4876.178，內標物的峰面積為16479.233、15332.637、19107.531，從而得苯的平均百分含量為0 . 1 6 6 %，R S D值為0.62%，甲苯的平均百分含量為0.292%，R S D值為0.42%。 |
