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      聚磷酸銨微膠囊對環氧樹脂阻燃性能和力學性能的影響

        研究了聚磷酸銨(APP)以及APP兩種微膠囊,即環氧樹脂包覆的APP(EPAPP)和密胺甲醛樹脂包覆的APP(MFAPP)在環氧樹脂(EP)中阻燃性能、力學性能以及阻燃劑與EP之間的相容性。結果表明,APP在EP中具有較好阻燃效果。與未包覆的APP相比,環氧樹脂和密胺甲醛樹脂包覆APP(EPAPP和MFAPP)在環氧樹脂(EP)中氧指數和垂直燃燒級別基本不變;但添加APP微膠囊的阻燃EP體系的力學性能都有所改善,尤其是沖擊強度有較大幅度提高。表面電阻的實驗發現,在EP體系中添加APP或APP微膠囊對體系絕緣性能基本上沒有影響。

        【作者單位】: 同濟大學先進土木工程材料教育部重點實驗室;同濟大學材料科學與工程學院;中國電器科學研究院工業產品環境適應性國家重點實驗室;上海交通大學化學化工學院 上海市電氣絕緣與熱老化重點實驗室;

        【關鍵詞】: 環氧樹脂 微膠囊 聚磷酸銨 性能

        【基金】:國家自然科學基金資助項目(20776136) 中國電器科學研究院工業產品環境適應性國家重點實驗室開放研究項目 上海市科學技術委員會資助

        【分類號】:TQ323.5

        【正文快照】:

        目前印刷電路板(PCB)已成為大多數電子產品不可缺少的重要組成部件。隨著歐盟的兩項指令,即RoHS指令和WEEE指令的實施,作為PCB板主要構件———覆銅板的無鹵化受到人們高度重視。EP是制備覆銅板(如FR-4)的重要材料之一,其無鹵阻燃的要求日益迫切。近年來,國內外對EP的無鹵阻

            

        采用低相對分子質量的液體環氧樹脂(EP)與固化劑混合作為增強體的前驅體,比較了其填充天然橡膠(NR)、順丁橡膠(BR)及兩者并用膠的物理機械性能,考察了EP用量對并用膠及炭黑增強并用膠物理機械性能的影響,并通過掃描電子顯微鏡表征了填充后的NR、BR及并用膠的微觀相態結構。結果表明,EP的加入均可提高NR、BR、NR/BR并用膠的物理機械性能,其中并用膠的拉伸強度提高幅度最大;當EP用量約為24份時,NR/BR并用膠的綜合性能最佳;EP可以提高炭黑增強NR/BR并用膠的物理機械性能,但提高幅度不大;EP在NR/BR并用膠中呈現規整的圓球形狀,直徑為1.0~2.5μm。

            

        以鈦酸四丁酯、四正丁氧基鋯、γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)為原料,采用溶膠-凝膠法制備一系列不同鈦鋯比的有機硅環氧樹脂雜化膜材料,無機質量含量為10%,并對其進行了人工紫外老化實驗。研究了材料組成對雜化膜的耐紫外線性能的影響。采用紫外-可見分光光度計、傅里葉紅外光譜、掃描電鏡等探討了不同雜化膜老化后的性能。結果表明,不同鈦鋯比的雜化膜老化7d后,在可見光區的透過率變化不明顯,下降僅為2%~4%。TiO2、Ti10Zr1、Ti3Zr1雜化膜老化7d或14d后,膜層出現開裂或粉化現象;ZrO2、Ti1Zr1老化28d后不開裂。雜化膜老化后的黃變因數都低于10%。石家莊地坪

        【作者單位】: 華南理工大學;東莞理工學院;

        【關鍵詞】: 溶膠-凝膠法 紫外老化 老化性能 納米雜化材料

        【基金】:東莞市高等院校科研機構科技計劃重點項目(201010814002)

        【分類號】:TN312.8

        【正文快照】:

        1引言發光二極管(LED)具有壽命長、節能、環保等優點,是一種蓬勃發展的新型固體光源。然而大功率LED因其短波發射對封裝材料提出了嚴格的要求。環氧樹脂常用作LED器件的封裝材料,它對LED器件起密封和保護作用,但因其耐熱性差,高溫和短波輻射下老化變色,易降低LED器件使用壽命

             

        摘 要: 采用熱壓成型工藝,以環氧樹脂為基體、羰基鐵粉為吸收劑制備復合微波吸收材料。對獲得的羰基鐵粉/環氧樹脂復合吸收體的微觀結構、電磁性能及微波吸收性能進行了表征和測試,并研究了該材料在隔離器中的應用性能。結果表明,調節吸收劑含量及成型壓力可以制備出結構致密,吸收損耗大的微波吸收體。其中在30MPa壓力下成型,羰基鐵粉體積分數為65%的吸收體在8~12GHz內的吸收損耗為7.8~8.9dB/mm。隔離器負載中使用該材料,器件電壓駐波比≤1.2時,隔離度≥20dB,相對帶寬達20%。

        關鍵詞: 隔離器;負載;熱壓;微波吸收

        1 引 言

        微波隔離器是一種實現微波信號正向傳輸損耗低、反向傳輸損耗高的二端口單向傳輸器件,廣泛應用在現代通信與雷達,為微波系統不可缺少的元器件之一[1]。為適應微波通信、衛星通訊和電子對抗等技術的快速發展,研制便于集成的小型化寬頻帶的微波器件一直是近些年來電子元件的發展方向。但制約小型化隔離器的瓶頸是必須解決隔離端與吸收負載之間的匹配問題[2-4]。一般在X波段以上工作頻率,隔離器的匹配負載須采用微波吸收體,且吸收體微波吸收率越高越有利于隔離器的小型化設計。

        目前關于微波吸收材料多研究用于隱身技術、電磁屏蔽及微波暗室等領域[5-9],而對于負載用微波吸收材料的研究鮮有報道。鄧曉東等[10]通過澆注成型工藝制備了羰基鐵/環氧樹脂復合吸收體,其在8~12GHz頻率內吸收率為2.5~4.5dB/mm。王向楠等[11]通過對羰基鐵粉的改性,提高羰基鐵粉摻量制備吸收體在10~12GHz頻率內吸收率為3.7~7.0dB/mm。但由于成型過程中物料流動性的限制,以往采取澆注成型工藝制備的復合吸收體中吸收劑含量較低,從而制約了吸收體的微波吸收性能。本文針對X波段帶線結隔離器,以羰基鐵粉(CI)為吸收劑,環氧樹脂為基體材料,通過熱壓成型工藝制備了高吸收劑含量復合吸波負載,并研究了成型壓力及吸收劑含量對其結構及微波吸收等性能的影響。

        2 實 驗

        2.1 樣品的制備

        以德國BASF公司EW 型羰基鐵粉(CI)為吸收劑,粒徑為3~4μm;E51型環氧樹脂為基體。將羰基鐵粉(CI)、環氧樹脂、固化劑和稀釋劑超聲混合,羰基鐵粉體積分數分別為60%、65%、70%、75%。在80℃下真空攪拌脫氣,之后將物料填入模具中80℃下施加不同壓力,保壓10min,最后在150℃固化2h。固化后經切割、打磨,加工為1mm×5mm×8mm 規格的塊狀樣品與外徑7.00mm、內徑3.04mm 的環狀樣品分別用來測試吸波性能與電磁特性。

        2.2 樣品的性能及表征

        采用日立公司TM-1000掃描電子顯微鏡觀察吸收體樣品斷面的微觀形貌。采用AgilentE5071C 矢量網絡分析儀和7mm 空氣線同軸夾具,根據傳輸/反射法測試材料的掃頻復介電常數和復磁導率,掃頻范圍為1~14GHz。

        通過帶狀線法測試其微波吸收性能。將兩塊規格為8.0mm×5.0mm×1.0mm 的吸收體放入測試夾具,如圖1所示,與中心導體上下對稱組成帶狀線,夾具帶線傳輸線設計為空氣介質時50Ω 阻抗,中心導體長度S=12.8mm,寬度W =2.6mm。

             

        摘要 環氧樹脂澆注成型工藝及模具設計是一門綜合性的技術。澆注工藝、模具設計制造技術等都能給澆注件的質量產生很大的影響,因此必須進行系統的研究以得到符合要求的制件。提出了相關工藝方法、模具設計關鍵技術。

        關鍵詞 環氧樹脂;成型工藝;模具設計

        0 前言

        環氧樹脂作為一種電器材料,具有介電性能、力學性能、黏接性能、耐蝕性能優異,固化收縮率和線膨脹系數小,尺寸穩定性好,工藝性好,綜合性能佳等優點,加之環氧材料配方設計的靈活性和多樣性,使它在電子電器領域得到廣泛的應用。電力互感器、配電變壓器、SF 6氣體絕緣電器、戶內外絕緣子等都采用環氧樹脂澆注絕緣。以2010年世界主要消費環氧樹脂的國家及地區統計分析,用于電子電器領域的環氧樹脂占各國或地區環氧樹脂總消費量的比例來看,我國占15%,而近年來該比例正在不斷地增長。

        目前隨著我國支柱產業之一———電力工業的飛速發展,發電行業的設備不斷更新,一方面向大電流、高電壓產品發展;另一方面對輸變壓設備也要求超高壓、大容量、小型化和免維修;因此,對絕緣要求更高。這使得環氧樹脂絕緣結構和密封工藝在絕緣子、絕緣電器、變壓器中得到廣泛的應用。

        1 環氧樹脂澆注原理與真空澆注工藝

        1.1 環氧樹脂澆注原理

        環氧樹脂澆注是將環氧樹脂、固化劑和其他配合料澆注到設定的模具內,由熱固性流體交聯固化成熱固性制品的過程。由于環氧樹脂澆注產品集優良的電性能和力學性能于一體,因此,環氧樹脂澆注在電器工業中得到了廣泛的應用。

        1.2 真空澆注工藝

        高壓開關用環氧樹脂澆注絕緣制品要求外觀完美,尺寸穩定,機、電、熱性能滿足產品要求。目前普遍采用真空澆注成型技術。其要點就是去除澆注制品內部和表面的氣隙和氣泡,減少內部應力,防止產生裂紋等。為了達到這一目的,必須選用合適的澆注材料,使用適宜的真空澆注設備,嚴格控制原材料的預處理、混料、澆注和固化條件。

        環氧樹脂真空澆注成型工藝流程,如圖1所示。

        

       

        2 真空澆注成型工藝關鍵技術

        (1)原材料的預處理

        原材料預處理是在一定溫度下加熱至一定時間,并經過真空處理以脫除原材料中吸附的水分、氣體及低分子揮發物,達到脫氣脫水的效果。

        (2)混料

        混料的目的是使環氧樹脂、填料、固化劑等混合均勻,便于進行化學反應。混料分一次和二次混料。樹脂和填料混合稱一次混料,在一次混料中加入固化劑成為二次混料。一次混料是使填料被樹脂充分浸潤。因為環氧樹脂與酸酐固化劑的反應是放熱反應,填料是導熱性好的材料,它能將反應釋放的熱量向外傳導而不積集,使澆注物內應力均勻分布而不產生縮痕。二次混料時間要確保固化劑混合均勻,其溫度、真空度的參數也很重要。溫度過高,將使混合料黏度迅速增加,影響脫氣澆注工序;真空度用以保證混合料的脫氣、脫水,但不能導致固化劑的氣化,所以真空度要恰當。

        (3)澆注

        澆注是將組裝好并預熱到一定溫度的模具放入真空澆注罐中或在真空澆注罐內預熱,模具溫度略高于混合料的溫度,澆注罐抽真空度到1 330Pa以下,維持一定溫度[1],最后將混合均勻的物料澆入模具內;澆注完成后要繼續抽真空一段時間,以去除澆注件內所形成的氣泡,即可關閉真空,打開澆注罐,將模具送入固化爐進行固化。澆注過程中應注意澆注速率和模具放置的位置,應有利于排氣和使物料充滿模具。

        (4)固化

        選擇合適的溫度和固化時間。環氧樹脂澆注件的性能與交聯密度密切相關。一般來說,澆注件的力學性能隨交聯密度的提高而上升,但到某一程度隨交聯密度的提高,其機械強度反而下降。這個轉折點的標志就是玻璃化轉變溫度Tg。所以固化溫度太高,常使固化物性能下降,因此,必須選擇合適的固化溫度。

        固化采用兩階段進行:一階段是初固化成型;二階段是在一次固化溫度稍高的情況下進行后固化,保證完全固化,達到最佳性能狀態。有時為了減少縮痕,可以在加壓下凝膠來消除。

        (5)脫模

        脫模過程主要控制脫模溫度和澆注件的冷卻速率,減少澆注件的內應力,一般控制低于80℃。真空澆注工藝是目前環氧樹脂澆注中應用最為廣泛、工藝條件最為成熟的工藝。

        3 真空澆注模具設計關鍵技術

        3.1 模具總體設計原則

        澆注模型腔表面應力求光滑,不得有砂眼。在設計澆注模時應澆注方便,避免產生氣泡。為減少內應力和容易脫模,型腔各處都應圓滑過渡,在所有拐角及轉彎處都應使氣體逸出方便。

        3.2 收縮率

        根據填料的不同,澆注材料的收縮率也不同。對于SiO2+環氧樹脂,取收縮率為0.4%;而Al2O3+環氧樹脂的收縮率為0.4%~0.5%(以上均為實驗數據)。在設計中一般取收縮率0.4%[2]。

        3.3 支撐結構

        從澆注工藝方面入手。因真空澆注的技術要點就是盡可能減少澆注制品中的氣隙和氣泡,提高零件質量,所以為利用澆口補縮的方式消除澆注成型缺陷,在模具下模板上增加了支腳,以確保澆口始終處于高點位置(傾斜約15~20°),達到更好的補縮效果。

        3.4 冷卻裝置

        零件澆注時的冷卻主要采用水冷卻方式。因為零件在固化過程中的第一階段為熱固化,冷卻裝置中的水可使澆口處與模腔有約20℃的溫差,這樣可以延遲澆口處的固化,起到補縮的效果,避免了澆不滿缺陷。水箱的設置分內外兩種,根據模具特點可選用不同的形式。

        3.5 密封元件

        由于環氧樹脂液態時流動性良好,對密封的要求高,故應加密封元件。根據零件特點,設計中采用大小密封圈同時密封的形式。在嵌件頸部位置采用環形小密封圈,在型腔周圍采用大密封圈。

        3.6 模具選材及表面處理

        因為環氧樹脂與鋁合金的熱膨脹系數基本一致,又由于該類模具主要用于真空澆注過程中,更多采用手工操作,所以選擇鋁合金材料,以便于搬運。但因材料硬度低,故對材料進行表面硬質陽極氧化處理,氧化層深度達50μm,表面維氏硬度提高到400~500,這樣提高了模具的耐磨性和抗腐蝕性能。而對于在開、合模時經常拆卸的零件采用了鋼件或銅件,模具在裝卸過程中損傷程度低,模具使用壽命長。

        4 真空澆注模具設計實例

        互感器澆注模具是互感器制造必需的工裝設備。澆注成型模具必須保證互感器的繞組、鐵心、出線端子及其它零件的位置正確,使澆注體的尺寸和性能符合要求;注意澆注體外形美觀,并考慮裝模、拆模方便及封模要求和澆注時空氣容易排出,同時盡可能減輕模具的質量。本文主要介紹鋼制模的設計及加工。圖3為互感器澆注模具裝配圖。a style="text-decoration:underline;color:red" target="_blank">石家莊地坪

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